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复方黄芪涂膜剂的制备工艺及其质量工艺

作者: 收录时间:2022-07-20 浏览量:545次

1  涂膜剂的制备

涂膜剂溶媒为乙醇的,多见于中药方剂。

成膜材料常用的有聚乙烯醇(PVA)、卡波姆-934、壳聚糖、白及浆液、玉米朊、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂等。

增塑剂有甘油、丙二醇、邻苯二甲酸二丁酯等。

促渗剂有二甲基亚砜、氮酮等。

防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾等。

材料与仪器:香白芷、白蔹、黄芪、白术各1两,白芨5钱,桃仁、辛夷、冬瓜仁、当归各3钱、95%乙醇、聚乙烯醇 AH-26(国药集团化学试剂有限公司,批号:F20130317)、山梨酸(国药集团化学试剂有限公司,批号:F20130319)、甘油(国药集团化学试剂有限公司,批号:F20130507)、氮酮(国药集团化学试剂有限公司,批号:F20130422)。

DJ灵巧型粉碎机(上海淀久中药机械制造有限公司)、调温电热套(上海申光仪器仪表有限公司)、数显恒温水浴锅(HH-4国华电器有限公司)、电子天平(型号:SL2001N 上海民桥精密科学仪器有限公司)、不锈钢循环水多用真空泵(SHZ-95 河南巩义市英峪予华仪器厂)、旋转蒸发器(R-201 上海申顺生物科技有限公司)、冰箱、回流装置、圆底烧瓶、烧杯、玻棒、药匙、布氏漏斗、滤纸。

1.2  复方黄芪涂膜剂的制备

1  中药粉末的制备

香白芷、白蔹、白术各1两,白芨5钱,桃仁、黄芪、辛夷、冬瓜仁、当归各3钱这样的剂量从药店购取3剂,同时请店家帮忙粉碎药材

2 中药提取液的制备

将粉碎的药材,加95%乙醇连续回流提取2h,冷却后,减压浓缩,回收乙醇至含生药1g∕mL。

3涂膜剂制备工艺的筛选

1 不同条件下涂膜剂的成膜时间

Tab 1 The film coating under the different conditions

PVA的量


PVA与水的比例


1:6

1:8

1:10

10%PVA(1.0g)


23min

35min

46min

15%PVA(1.5g)


25min

29min

31min

20%PVA(2.0g)


40min

47min

53min

成膜性状较好的是⑥⑧⑨,但⑥成膜时间较短。因此将⑥组(此时生药量相当于0.4g/mL)作为制备涂膜剂的最佳配比,再按此工艺制备三次涂膜剂,成膜时间分别为29min、31min、30min,说明此工艺具有稳定性。

1.3  空白涂膜剂的制备

由于中药药液在减压浓缩时会有乙醇残留,为排除乙醇对抑菌效果的影响,空白涂膜剂中将乙醇代替中药提取液,按⑥组工艺制备涂膜剂,即取PVA1.5g加入15mL蒸馏水中,搅拌,充分膨胀,在水浴上边加热边搅拌使其完全溶解;另取乙醇10mL,缓缓加入PVA溶液中,边加边搅拌至溶解完全。

2.  中药水煎剂的制备

2.1  试验步骤

先将药材浸泡30min,再煎煮1h,静置24h,用三角漏斗过滤,浓缩成0.4g/mL,即360mL(与复方黄芪涂膜剂中生药量相同)。

2.2  复方黄芪涂膜剂其它性状的考察

取上述最佳工艺下制备的涂膜剂,此时,可将涂膜剂需要用的其他材料依次加入,0.3g氮酮作促渗剂,常用范围0.5-5.0%[3],1g甘油作增塑剂,常用范围2-20%、1g山梨酸作防腐剂,搅拌均匀。

2.3  颜色、气味

黄色略黏稠状液体,有股中药特有的芳香。

2.4  皮肤刺激性试验

实验自愿受试者15人,男2人,女13人。用消毒棉签沾取涂膜剂适量涂于耳垂后方或上臂的皮肤上,观察2、4、8h皮肤情况,均未出现过敏症状等不良反应。

2.5  稳定性考察

将涂膜剂分别置3种不同温度下:

第一种是在低温的环境下,于是我们将复方黄芪涂膜剂放在冰箱里,冰箱的温度维持在0-5℃之间

第二种是处于常温环境下,于是我们将第二份复方黄芪涂膜剂放进了智能人工气候箱,智能人工气候箱的温度保持在23℃(相当于室温)

第三种是处于略高温的情况下,于是我们把它放进智能人工气候箱,这回我们将智能人工气候箱的温度调到37℃

以上三种实验都维持8周。结果处于任意三种情况下的复方黄芪涂膜剂均未长霉,且外观依旧是黄色略黏稠状液体,涂膜剂的体积也未发生明显变化,气味也不曾有过多改变,依旧是中药特有的芳香味。


讨论与结论

3.1  结果及讨论

复方黄芪涂膜剂经试验后无过敏现象,虽美白的效果不是很明显,但实验是成功的。首先涂膜剂的颜色是黄色略黏稠状液体,其次涂膜剂有股中药特有的芳香,通过的皮肤刺激试验表明复方黄芪涂膜剂是可以用于涂抹于皮肤上的。通过稳定性实验,我们得出:它可以在低温,常温,略高温的情况下储存八周以上的时间。

3.2  问题与解决方法

中药水煎剂用布氏漏斗抽滤时,由于溶液中含有的中药颗粒太多、太细,滤纸很容易抽破。措施:将水煎剂放冰箱静置24h,再用三角漏斗过滤或仍用布氏漏斗,但不用真空泵抽滤。

3.3  思考

涂膜剂中各成分含量微小的差异都可能会影响成膜时间,所以需要做更多的实验研究。同样可从中药提取液与涂膜剂的制备两方面着手。

成膜材料、促渗剂、增塑剂、防腐剂的成分及含量不同与水的含量不同都会影响成膜性状,其中成膜材料与黏度有关[2],促渗剂影响药物吸收的快慢,增塑剂与膜的弹性柔韧性有相关性[2]

总体而言,本实验证实了制备复方黄芪涂膜剂具有实际意义,相信涂膜剂今后在临床上必有很大的拓展空间。

4  参考文献

[1] 雷载权.《中药学》(第一版)[M].上海:上海科学技术出版社,1995:207

[2] 孙 晶,王向涛,季宇彬.涂膜剂的研究与应用概况[J].国外医药·植物药分册,2008,23(3):130-132

[3] 张兆旺.《中药药剂学》[M].中国中医药出版社,2004:286

[4] CHIELLNIE, CNELLIP, LLIEVA V I. Biodegradable thermoplastic composites based on polyvinyl alcohol and algae[J]. Biom acrom olecules,2008,9(3):1007-1013

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